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从有机钯催化剂中回收钯

丁二烯羟基-羰基化合成戊烯酸的反应中使用含PdCl,的均相催化剂。反应副产物中含戊烯酸、甲基戊二酸、乙基琥珀酸等有机物。需从该混合物中回收Pd时,首先用HCl酸化,然后加入甲苯室温搅拌30 min 溶解有机物,Pd在水相中回收率约近100%。若加入环已烷或十二烧,Pd在水相中回收率<84% 。

氯丁烯羰基化生产3-戊烯酰氯产品过程中使用有机钯催化剂。废催化剂首先蒸馏分离有机物,蒸馏尾料用HCl酸化即可生成丁烯基氯化钯返回?基化过程复用。若从羰基化产物中回收Pd,可首先加热至85℃后加入HCl萃取,含有机Pd的水相蒸干后500℃空气中灰化,灰粉加入甲酸90℃还原PdO为Pd。

粗Pd王水溶解、赶硝后溶于水中,再次甲酸还原为纯Pd。氮气中干燥后用乙酸+硝酸溶解,蒸干后获得乙酸钯(Ⅱ),重溶于西酮中并加入2,4-戊二酮蒸发丙酮后即获得黄橙色的2,4一戊二酮酸钯(ⅡI)盐(含Pd 33.28%)作为催化剂复用。循

环复用率约为50%。

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