在制备铑催化剂过程中会产生一定量的含乙醇、三苯基膦、膦铑有机化合物的混合溶液,Rh浓度0.95～1. 33 g/L。可用蒸馏→灰化→中温氯化溶解一离子交换分离贱金属→加压氢还原工艺处理。

具体条件为:80℃蒸馏回收乙醇后提高温度挥发水分,获得一个固态残渣;残渣在装有尾气吸收装置的灰化炉中缓慢升温至800℃,分解有机物; 铑灰拌人少量氯化钠和碳，置于管式炉中升温至650℃通氯气氯化,水溶后获得氯铑酸钠(Na₃RhCl₆）溶液;含铙溶液水解为Rh(OH) 沉淀，盐酸重溶为氯佬酸溶液，通过阳离子交换柱分离贱金属离子;纯氯佬酸溶液可转化为三氯化佬返回制备新催化剂，也可置于高压釜中，在35℃及0.2 MPa氢压下还原2h,获得纯铑粉。10批次每次处理10L废液的铑直收率为98.74%~99.06%。