铱湿法是怎样提炼出来
1、碱熔分离:将物料与一定比例的氢氧化钠及过氧化钠混合均匀,在800℃条件下煅烧8-12小时。冷却后取出,破碎。使用水浸出钠盐,得到氧化铱沉淀。
2、王水溶解:水浸后过滤渣,烘干后进行王水溶解,得到含铱贵液。
3、氧化沉淀:铱贵液加入氧化剂和氯化铵进行沉淀。得到黑色氯铱酸铵沉淀。
4、王水溶解:得到的氯铱酸铵进行反复的沉淀溶解,得到纯度较高的氯铱酸溶液。
5、硫化除杂:滤液在室温下,进行硫化精制,缓慢加入硫化铵。不断地搅拌,第一次硫化完成终了,封存静置24小时。过滤后进行,硫化物进行贵金属回收,滤液需进行二次硫化。
保持硫化条件相同,石英加热1小时后,冷却过滤。取样分析铱的纯度,纯度合格后即可进行氧化沉淀。
6、氧化沉淀:精制合格的铱液,首先加入双氧水,每100g铱加入接入20ml双氧水,加热浓缩至表面有氯化铵晶体析出。再按照每100g加入100ml浓盐酸,缓慢加入硝酸进行氧化,此时随即产生黑色氯铱酸铵,至溶液颜色变淡,继续加热半小时。冷却过滤,使用15%的氯化铵溶液进行洗涤,至滤液无色无色透明为止。
7、煅烧还原:将纯氯铱酸铵沉淀转移至洁净容器内,加盖,450℃条件下进行煅烧,放出大量白烟,煅烧2小时。煅烧冷却后,得到氧化铱粉,转移至石英舟内,进行氢气还原。还原条件:升温至400℃通入二氧化碳10min,改通氢气,持续升温至900℃,保温时间根据物料的量来确定,一般为3小时左右。完成后停止加热,冷却至400℃时,改通二氧化碳,直至温度降至100℃以下。即完成了铱粉的还原及整体的制备过程。
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