检测分析是铂族金属收过程至关重要的环节，是回收率判断最直接的依据。由于废催化剂中铂族金属含量不均匀，取样和制样的代表性是精准分析的前提。取样及制样是十分复杂的过程，涉及到各种问题，目前废催化剂的取样主要是先将其破碎，然后再采用定位排空取样或管枪取样。定位排空取样法是对于桶装或袋装废催化剂，利用手铲从废料的顶部、中部和底部铲取样品;而管枪取样法是采用直径不同的薄壁钢管，加工成内管开槽的套管式取样枪，将管枪自桶顶部插入桶底，使物料进入内管，压下外套管，拔出取样枪，再放出物料。

选择合适的预处理技术是获得准确分析结果的前提，目前主要方法有火试金(铅、铜、锡等)、碱熔法和酸溶法，实现铂族金属与载体的分离和纯化，减少干扰元素对分析结果的影响。最后通过重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱(AAS)、火焰原子吸收光谱或电感耦合等离子体原子发射光谱法或质谱法检测铂族金属含量。